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X射線熒光光譜儀(以下簡稱XRF)作為快速的、無損的元素檢測方法,可以對固體、粉末、液體、薄膜和不規則樣品進行元素的定性定量分析。
日本理學X射線熒光光譜儀
由于XRF具有元素測定范圍廣(Be~U),可測含量范圍寬(ppm~100%)、并可進行多元素同時分析和結果重現性好等優點,在固體樣品的元素分析應用廣泛。
針對液體樣品,特別是水溶液樣品,常見的分析方法即將液體樣品置于特制的樣品杯中,采用麥拉膜(或其他高分子膜)密封樣品,在He氣氛中采用X光對液體樣品進行分析。這種方法如果操作不當導致液體滲漏會對儀器造成一定的傷害,而且由于高分子膜的存在,對輕元素的分析也比較困難。
本文介紹采用日本理學XRF使用水溶液分析用微載體膜對水溶液中離子濃度進行測試的方法,可對ppm級離子濃度進行分析。
在油氣田勘探、開發和生產過程中會產生大量的油氣田水。油氣田水中含有各種陰陽離子,還常含有有機質,成分復雜。
對于油氣田水中這些離子的測定常采用離子色譜、原子吸收、化學滴定法和ICP-OES法。但是這些方法分析過程相對繁瑣、耗時。而采用日本理學XRF使用水溶液分析用微載體膜測定油氣田水中離子的方法更環保、快速和準確。
該方法建立時,可直接將購置的標準溶液稀釋成不同濃度的溶液。使用移液槍取定量液體樣品,轉移到日本理學水溶液分析用微載體膜上,在干燥器或者真空干燥箱中干燥后,直接在XRF中進行測試并繪制成工作曲線,再對油氣田水中離子濃度進行測定。
日本理學水溶液分析用微載體膜
這種方法比直接照射液體樣品操作更簡捷、更安全,并且沒有基體效應,檢出限低。可以用市面上常見的標準溶液作為標準樣品,建立定量分析曲線,解決了XRF中標樣獲取難的問題,進一步提高方法的準確度。
對于該方法,在微載膜上滴加的體積越大,溶液中元素檢出限越低。而對于鹽度較高的液體,則需要考慮濾紙干燥后元素的分布是否均勻,是否會有結晶現象,來確定最佳的液體樣品量。
此外,該方法是針對元素分析,無法確定水溶液中離子的價態。
另外,為了進一步降低水溶液中離子的檢出限,日本理學可提供水溶液分析用超載體膜。使用超載體膜,多數元素的檢出限能達到ppb級。
日本理學水溶液分析用微載體膜